中国酒业新闻网

华夏酒报官方网站

官方
微信
官方
微博
首页 > 科技 > 白酒 > 正文
浅述如何做好标准滴定溶液的标定
来源:  2015-12-21 10:52 作者:
     在白酒生产企业的实际工作中,大多数分析工作者都能够按照标准方法完成标定工作,但由于大家对标定工作的原理不是很清楚,导致对标定结果不敢确认,或者结果的精密度、准确度达不到国标的要求,以致产品的检验结果不准确,严重影响了企业信誉和产品销售。

     下面,笔者结合在实际工作中的经验,谈谈如何提高标定工作的准确度。

     一、提高检验人员的理论知识水平

     人员的素质是第一位的,因为检验人员的素质代表了检验室的整体水平。

     在日常工作中,经常有人因不懂检验原理,或是不知道在分析过程中应该注意些什么,致使在得出结果后不知如何判定,以及如何出具检验报告。因此,提高检验人员的理论知识水平非常重要。

     二、根据需要确定适宜的标定方法

     国家标准明确规定了滴定分析用标准滴定溶液的配置和标定,检验人员可按照国标规定执行。

     在实际工作当中,检验人员也可以根据实际情况,确定最适宜的标定方法。如测定粗蛋白的含量,需用0.2mol/L的盐酸标准滴定溶液来测定饲料中的粗蛋白含量,但因为饲料的粗蛋白含量是个范围值,所以在标定的时候,可以采用甲基橙做滴定时的指示剂。

     用甲基橙做指示剂,颜色变化明显,反应终点好掌握,而且操作迅速。但是,当测定豆粕中的蛋白质含量时,则必须采用国标规定的甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,并且在第一次达到终点的时候进行煮沸,以保证标定结果的准确、平行。

     三、标定用的仪器和器具必须经过检定

     标定工作涉及到分析天平、移液管、滴定管、容量瓶、量筒等计量器具,最好能将这些器具送国家权威部门检定后再使用;没有送检条件的企业,应在使用前自行进行校正。

     四、必须使用合格的基准试剂和化学试剂

     配制标准滴定溶液的化学试剂,必须是由正规厂家生产的、分析纯以上的试剂。

     标定用的基准试剂更应该注意质量。通常,容量分析会用到基准试剂文章来源华夏酒报,如果用纯度不达标的试剂来标定待测溶液,,势必会导致标定的结果不准确。

     五、准确判断反应终点

     在滴定的过程中,检验人员需要不断地摇动三角瓶或锥形瓶,使反应充分、完全、均匀,并且保持滴定管在瓶口的中间位置,瓶口围绕滴定管做顺时针旋转,但不能碰到瓶壁,更不能让溶液溅出瓶外。

     此外,检验人员还应根据不同标准滴定溶液的特性控制好滴定的速度,使滴定的速度稍低于反应速度。但对易分解的反应物,滴定速度不能太慢,因为太慢会消耗过多体积的标准滴定溶液,以致影响标定结果的准确性。

     六、必须掌握的标准滴定溶液的常规性知识

     1.配置标准滴定溶液的水,应符合GB6682中三级水的标准。

     2.通常所说的标准溶液的浓度,是指20℃时的浓度。在标定或使用时,如果温度有差异,应按标准校正。

     3.标准溶液的浓度是物质的量浓度(mol/L)。

     4.标定时,平行实验不得少于八次,两人各做四平行,每人四平行的测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。

     5.制备的标准溶液的浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。

     6.配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应在临用前将浓度高的标准溶液用煮沸过并冷却的水稀释,必要时重新标定。

     7.滴定分析用标准滴定溶液需在常温(15℃—25℃)下,保存时间一般不超过两个月,超过应弃去重配。若无沉淀,可重新标定后使用。

     8.标定过程必须有记录,标定后的溶液应有标签,并详细标明溶液名称、标定的浓度、标定日期和标定人。
  转载此文章请注明文章来源《华夏酒报》。
要了解更全面酒业新闻,请订阅《华夏酒报》,邮发代号23-189 全国邮局(所)均可订阅。
编辑:张怡
相关新闻
  • 暂无数据。。。
总排行
月排行

—— 融媒体矩阵 ——