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中空纤维膜澄清保健酒的工艺研究
2015-12-21 11:02:44   来源:   评论:0

  为避免保健酒的后浑浊,提高其澄清度和稳定性,实验采用膜过滤的方法,对中空纤维膜澄清保健酒的工艺进行了研究。实验选用压力、料液流速和温度为因变量,保健酒透光率和膜通量为响应值,确定中空纤维膜澄清保健酒的最优条件为:压力0.1MPa,料液流速1.5L/min,温度37.4℃。在此条件下,酒液透光率为87.65%,膜通量为42mL/min,并且色泽得到明显改善,pH、电导率、酒精度以及主要有效成分总皂甙的变化不大。

     本实验所用保健酒是由西洋参等原料酿成,主要有效成分是总皂甙。皂甙是甙元与糖分子缩合而成的一类低聚糖甙。无效成分主要有鞣质、树脂、果胶、纤维素等,它们在各种酒液中呈现颗粒状和大分子状态。常规的过滤机如硅藻土过滤机、微孔膜精滤机,可以将颗粒状的物质除去,而眼睛看不到的大分子状态的物质则难以除去,因此在货架期会发生沉淀。

  目前,对保健酒进行澄清处理主要有两种方法:一种是冷冻法,另一种是吸附法。但是冷冻法存在设备投入大、时间长等问题;吸附法存在风味成分损失、操作复杂、成本高等问题。膜技术原理是利用纳米孔径不同,选择性去除引起沉淀的大分子物质,而尽可能保留有效成分,可在常温低压下使用。故本实验以某品牌养生酒为原料,基于超滤机理研究了影响膜通量的主要因素,为膜技术澄清保健酒的工业化生产提供参考依据。

  1 材料与方法

  1.1材料与仪器

  实验选用的养生酒内含西洋参、紫灵芝、大枣、龙眼肉、茯苓、枸杞子、黄精、蜂蜜、高粱酒等成分。

  中空纤维膜,截留分子量10万,PVDF,广州洁圣膜科技有限公司;Master Flex77200—60蠕动泵;Synthesis—A10超纯水机;TU-1810型紫外可见光光度计;酒精表三支组;Senen Easy 实验室pH计;DDS-307型电导率仪。

  1.2中空纤维膜的清洗

  先用清水循环冲洗,再以0.2mol/L氢氧化纳与0.5mol/LEDTA混合液清洗30分钟,后水洗至中性,膜通过量恢复到95%以上。

  1.3单因素实验

  每次超滤过程中,流出的酒液为原酒液20%时,即补加20%的新鲜酒液。如此反复,加5次料液,剩余部分为原酒液20%时,即停止超滤过程,重新换料液。此实验过程中,浓缩比为1:10。重点研究超滤时间、压力、进料流速、温度对膜通量的影响规律。

  1.4响应曲面法优化实验

  在单因素实验基础上,采用Box-Benhnken设计方案优化澄清工艺。以压力、料液流速、温度3个因素为自变量,分别用X1、X2、X3来表示,并以+1、0、-1分别代表变量的水平,透光率(Y1)和膜通量(Y2)为响应值。

  1.5 测定指标与方法

  1.5.1 膜通量J 用烧杯接滤过液,同时用秒表计时,用滤过液体积除以相应时间来表示。

     1.5.2 pH pH计法,测量三次取平均值。

     1.5.3 酒精度 酒精计法(GB/T 15038-94)。

     1.5.4电导率校正后,用电导率仪测出。

     1.5.5澄清度 用TU—1810型紫外可见分光光度计,在680nm下用1cm比色皿测定吸光度值,蒸馏水作空白。根据公式,计算透光率(T%)。

     1.5.6 色度 用TU—1810型紫外可见分光光度计,在520nm下用1cm比色皿测定吸光度值(A值),蒸馏水作空白。

     2 结果与分析

     2.1 单因素实验及分析

  超滤时间对膜通量的影响 在料液流速为1.5L/min,温度为30℃,压力为0.1MPa,并且保健酒浓度保持不变的情况下,考察处理时间与膜通量之间的关系。由于保健酒的成分比较复杂,含有多糖、胶质等有机物及硫酸钙等无机盐。超滤前期,杂质在膜上吸附,浓差极化开始出现,膜孔被污染,引起膜通量迅速下降,之后趋于稳定;2小时后,浓差极化现象越来越严重,膜面上溶质浓度越来越大,形成凝胶层越来越厚,过滤通道变得更加细小,能通过膜孔的物质分子质量越来越小,膜通量继续下降并达到最低值。故本研究在后续实验中,10min后开始检测数据,每运行2小时后进行膜清洗,清洗后膜通量恢复至95%以上。

  2.2 压力对膜通量的影响

  在料液流速1.5L/min,温度为30℃,且保健酒浓度保持不变的情况下,考察压力与膜通量之间的关系。

  当压力小于0.08MPa时,通量随着压力的增大呈线性升高;之后,随着压力的增大,通量升高的速度较为平缓;当压力达到0.1MPa时,通量达到最大,之后有减小趋势;透光率的变化则很小。这主要是因为操作压力较小时,经过膜表面的溶质量较少,对膜污染较小,膜通量与压力呈线性关系,但当压力达到某一临界值时,膜面凝胶层逐渐形成并增厚,使膜通量增长幅度明显减小,有减小趋势。

  2.3 料液流速对膜通量影响

  在固定温度为30℃,压力为0.08MPa,且保健酒浓度保持不变的情况下,考察料液流速与膜通量之间的关系。

     增加料液的流速,有利于提高膜通量。这是因为料液流速的增加,加快了大分子物质离开膜面的速度,减轻了浓差极化现象带来的不利影响,使膜通量增加。当料液流速增加到某一值时,膜通量基本不再上升。

  2.4 温度对膜通量的影响

  在料液流速为1.5L/min,压力为0.08MPa,且保健酒浓度保持不变的情况下,考察温度与膜通量的关系。

  在温度低于40℃时,膜通量随温度的升高而迅速升高,之后趋于平衡,透光率则随着温度升高有下降的趋势。理论上温度越高越有利于超滤,但是由于受膜材料对温度的承受能力、物料的热敏性以及能源消耗等因素的限制,实验应选在适宜的温度范围进行。综合考虑,本实验选择35℃—45℃为响应面的水平范围。

  2.5验证实验及检测结果

     采用优化后的最佳工艺参数进行验证实验,同时考虑到实际操作的情况,将条件修正为:压力0.1MPa,流速1.5L/min,温度37.4℃。在文章来源华夏酒报此条件下,重复3 次实验,结果表明,实际测得酒液透光率为87.65%,膜通量为42L/min,说明拟合结果是可信的。

     保健酒在超滤前液体较浑浊并且透光性差,经过中空纤维膜处理后,透过液清澈透明,呈红褐色,风味口感佳。酒中的悬浮杂质全部除去,澄清效果非常明显。检测结果也可以看出,超滤后的酒体透光率明显上升,吸光度降低,色泽得到明显改善,pH、电导率、酒精度以及主要有效成分总皂甙变化不大。这说明中空纤维膜处理保健酒是一种理想的澄清方式。

     3 结论

     随着超滤时间延长,膜污染增加,膜通量会降低,采用定时清洗的方法,使膜通量恢复到95%以上。

  在单因素的基础上,采用响应曲面法实验设计建立了主要因素对保健酒透光率和膜通量的预测模型。经过优化后,最佳澄清工艺参数为:压力0.1MPa,流速1.5L/min,温度37.4℃。此时酒液透光率为87.65%,膜通量为42mL/min.,吸光度降低,色泽得到改善,pH、电导率、酒精度以及主要有效成分总皂甙的变化不大。采用中空纤维膜澄清保健酒的工艺条件简单可行,能耗小,运行成本低,保健酒的澄清度能得到明显提高,并能避免有效成分的丧失,为保健酒工业化生产提供有益的参考。


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编辑:苗倩

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