内标法和外标法在啤酒低沸点风味物质检测中的应用--http://www.cnwinenews.com

内标法和外标法在啤酒低沸点风味物质检测中的应用

华夏酒报·中国酒业新闻网作者：张永国编辑：张怡时间：2008-6-29 18:45:33 订阅邮箱快讯

    　一、方法原理

    　1 外标法

    　外标法，又称校正曲线法，指在相同分析条件下，用已知的标准品配成不同浓度的标准溶液，测量各种浓度的峰高或峰面积，以绘制响应信号与浓度的关系曲线。在同样条件下，测量样品的峰高或峰面积，在校正曲线上查出其对应的样品浓度；或利用样品和标准峰高、峰面积，根据回归曲线方程计算出对应的样品浓度。

    　2 内标法

    　内标法，指在样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量。用已知的标准品和内标物配成不同浓度的标准溶液，求得校正因子比值；用测量样品的峰高、峰面积和校正因子比值计算出样品浓度。

    　二、材料与方法

    　1 仪器装置

    　Varian气相色谱仪配有FID检测器；

    　AutoHs自动顶空采样仪；

    　电子天秤（0.0001），微量自动吸样器、100mL容量瓶、1mL刻度吸管。

    　2 材料和试剂

    　色谱纯试剂分别为：无水乙醇、5%乙醇、乙醛、异戊醇、正丙醇、异丁醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、甲酸乙酯、DMS

    　3 色谱条件

    　毛细管柱：DM-WAX色谱柱（30m×0.53mm×2ｕm）。

    　进样口温度：200℃；检测器温度：230℃；载气：氮气（6mL/min）分流比1：10。

    　色谱柱升温程序：40℃保温3min，10℃/min升温至90℃保温1min，30℃/min升到220℃保温3min。

    　4 内标液的配制

    　4.1 准确称取正丁醇原液20.0g于100mL容量瓶中，用色谱纯无水乙醇定容于100.0mL，此为内标原液。

    　4.2 取1.0mL内标原液+4.0mL色谱纯无水乙醇用重蒸水稀释至100.0mL（2000PPM），此为内标使用液。

    　5 风味成分混合原液的配制（见表1）

    　5.1 称取表1所列次序的各风味物质于100mL容量瓶中，用色谱醇无水乙醇定容摇匀，再吸取1mL混合。

    　标准于100mL容量瓶中定容，之后再稀释100倍即为我们所需标准。

    　6 试验方法

    　6.1 内标法

    　6.1.1 内标方法的建立

    　取5mL混标移入20mL顶空瓶中，加入0.1mL内标液，将瓶塞密封，在顶空进样器中55℃保温
30min。在3色谱条件下顶空进样分析，用内标法校正，建立内标方法（见图1）。

    　6.1.2 样品测定

    　取室温下的啤酒样品5mL移入20mL顶空瓶中，加入0.1mL内标液，同上顶空进样分析，加载6.1.1已经建立的内标方法计算出样品中各风味物质的浓度。

    　6.2 外标法

    　6.2.1 外标方法建立

    　取5mL混标，瓶塞密封，在3色谱条件下顶空进样分析，用外标法校正，建立外标方法，计算出各组分的校正系数，保存方法备用。气相色谱法外标法测定啤酒风味物质标样（见图2）。

　6.2.2 样品测定

　取室温下的啤酒样品5mL移入20mL顶空瓶中，同上顶空进样分析，加载6.2.1已建立的外标方法计算样品中各组分的浓度。

[1] [2] [3]

来源：《华夏酒报》

■未经许可，《华夏酒报》所刊作品一律不得转载。想知道更多新闻，请点击中国酒业新闻网。

	本文评论

用户：	更多评论
您要为您所发的言论的后果负责，故请各位遵纪守法并注意语言文明。
留言：
验证码：

	相关新闻

·吉林市雪花啤酒节盛况空前

·金陵啤酒南京频频促销

·啤酒涨价鏖战上海

·第十届中国国际啤酒节浓墨重彩主打“文化”..

·青啤（徐州）40万千升啤酒项目一期工程竣工..

·甘肃玉门着力打造啤酒原料产业

    中国酒业新闻网版权与免责声明
    根据《中华人民共和国著作权法》及《最高人民法院关于审理涉及计算机网络著作权纠纷案件适用法律若干问题的解释》的规定，本网站声明：
   凡本网注明“来源：《华夏酒报》”或“来源：中国酒业新闻网”的所有作品，版权均属于华夏酒报社和中国酒业新闻网，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明来源：《华夏酒报》或中国酒业新闻网。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。
    凡本网注明来源：XXX（非中国酒业新闻网）的作品，均转载自其它媒体，转载目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。我们力所能及地注明初始来源和原创作者，如果您觉得侵犯了您的权益，请通知我们，我们会立即改正。
    如因作品内容、版权和其它问题需要同本网联系的，请在30日内进行。如果您有任何疑问，请联系我们：liuzd@ytdaily.com

信息公告

市场

酒类信息

国际酒业

《华夏酒报》全国统一刊号：CN37—0034 邮发代号：23-189	首页 \| 产业 \| 观察 \| 要闻 \| 关注 \| 管理 \| 时评 \| 营销 \| 市场 \| 环球 \| 酒吧 \| 第一新闻 \| 水母网	返回首页
	企业动态 \| 白酒 \| 啤酒 \| 葡萄酒 \| 黄酒 \| 果露酒 \| 酒精 \| 洋酒 \| 经销商 \| 配套在线	设为首页
	专家专栏 \| 记者专栏 \| 标准法规 \| 资料中心 \| 影像中心 \| 商务中心 \| 酒问 \| 供求 \| 酒业博客 \| 酒业论坛	加入收藏